摘要:乙酸異戊酯是一種重要的有機(jī)溶劑,在香料、溶劑、萃取劑等方面都有廣泛的應(yīng)用。利用單模聚焦微波合成儀,以冰乙酸、異戊醇為原料,以無水氯化鈣和四氯化錫兩種無機(jī)鹽聯(lián)合作為催化劑合成乙酸異戊酯,并利用傅里葉變換紅外光譜儀和折射儀對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了表征。實(shí)驗(yàn)中考察了酸醇摩爾比,催化劑用量、徵波功率及輻射時(shí)間的影響,確定了優(yōu)化合成條件,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在n(乙酸)/n(異戊醇)為2.5:1,無水氯化鈣–四氯化錫質(zhì)量為4 g,徵波功率為120 W,微波輻射時(shí)間為16 min條件下,酯化率可達(dá)95.9%。產(chǎn)物乙酸異戊酯經(jīng)折射儀和紅外光譜儀的表征,確定為目標(biāo)產(chǎn)物。

微波單模合成儀-上海那艾

工業(yè)上乙酸異戊酯的合成傳統(tǒng)方法是以濃硫酸為催化劑1],在酯化反應(yīng)條件下由于硫酸同時(shí)具有酯化、脫水和氧化作用,導(dǎo)致一系列副反應(yīng)的發(fā)生，使反應(yīng)產(chǎn)物中含有少量醚﹑硫酸酯及羥基化合物,給產(chǎn)物的精制和原料的回收帶來困難,從而也限制了其在食品工業(yè)上的應(yīng)用2-3]。無水 CaCl和 SnCL都是良好的酯化反應(yīng)催化劑。SnCl是較強(qiáng)的路易斯酸,無水CaC2是好的吸水、脫水劑,將二者協(xié)同應(yīng)用于酯化反應(yīng)中,有效地提高了酯化反應(yīng)的酯化率[4。實(shí)驗(yàn)利用Discover微波精確有機(jī)合成系統(tǒng)，該有機(jī)合成系統(tǒng)是世界上唯一-無需機(jī)械轉(zhuǎn)動(dòng)的單模微波有機(jī)合成系統(tǒng),也是唯一的通過內(nèi)置系統(tǒng)軟件控制所有條件和系統(tǒng)參數(shù)的微波合成系統(tǒng)[5-6]在傳統(tǒng)加熱方式相下,反應(yīng)需幾小時(shí),在微波催化下幾秒鐘到幾十分鐘即可完成,其反應(yīng)速度更快,酯化率更高,選擇性更好[7-8]。以乙酸與異戊醇為原料,無水氯化鈣-四氯化錫為催化劑,對(duì)乙酸異戊酯的合成進(jìn)行了嘗試,實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

在常壓下,利用單模聚焦微波輻射合成技術(shù),對(duì)無水CaC - SnCL聯(lián)合催化酯化反應(yīng)的可能性進(jìn)行了探討,取得了較理想的效果。在聯(lián)合催化劑法中將SnCL,良好的催化效果和無水 CaClp強(qiáng)脫水性有機(jī)的結(jié)合在一起,提高了酯化反應(yīng)的酯化率,簡(jiǎn)化了后處理步驟。此方法與傳統(tǒng)的加熱合成方法比交,反應(yīng)時(shí)間短﹑酯化率高,對(duì)設(shè)備幾乎無腐蝕、不污染環(huán)境.操作簡(jiǎn)單、節(jié)約能源、為酯類的合成提供了新方法。在n(乙酸)/n(異戊醇)為2.5∶1,無水氯化鈣-四氯化錫質(zhì)量為﹖ g,微波功率為120 W,微皮輻射時(shí)間為16 min條件下,酯化率可達(dá)95.9%。